本發(fā)明提供了一種碳化鎢粉游離碳標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法，包括將鎢粉與炭黑混合后在碳化爐中碳化，然后球磨過篩，混勻，得到碳化鎢粉，經(jīng)過偏析檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)后進(jìn)行定值，然后對(duì)定值數(shù)據(jù)經(jīng)過異常值檢驗(yàn)、正態(tài)分布檢驗(yàn)、等精度檢驗(yàn)合格后，計(jì)算碳化鎢粉游離碳的特征值和擴(kuò)展不確定度，得到所述的碳化鎢粉游離碳標(biāo)準(zhǔn)樣品。所述標(biāo)準(zhǔn)樣品粒度適中，化學(xué)成分符合要求，樣品均勻性好，符合正態(tài)分布，且各組數(shù)據(jù)屬于等精度測(cè)量，穩(wěn)定性好，常規(guī)條件下保存可使用十年以上。