本發(fā)明公開了一種中子輻照前鋯合金掃描電鏡試樣預(yù)處理方法，先對試樣進(jìn)行磨拋再進(jìn)行酸洗，所述磨拋依次包括粗拋和精拋，所述粗拋為試樣在不同顆粒度的砂紙上由粗到細(xì)依次磨制，磨制方式為每更換一次砂紙時，將試樣旋轉(zhuǎn)90°與舊磨痕成垂直方向繼續(xù)磨制，直到舊磨痕完全消失，且新磨痕均勻一致為止。本發(fā)明所述方法通過對試樣表面進(jìn)行磨拋和化學(xué)腐蝕(酸洗)，可最大程度的減小中子輻照注入面的粗糙度和應(yīng)力層。此外，利用該方法制得的掃描電鏡鋯合金試樣經(jīng)中子輻照后可直接利用掃描電鏡進(jìn)行顯微組織和成分分析，避免輻照后制氧的放射性威脅。