本發(fā)明涉及一種添加多面體低聚半硅氧烷試劑(POSS)的聚丙烯酸酯類(lèi)雜化整體材料的制備。首先是將帶有巰基的多面體低聚半硅氧烷試劑與其他兩種丙烯酸酯類(lèi)單體混合，加入致孔溶劑超聲溶解；通過(guò)紫外光引發(fā)，原位發(fā)生丙烯酸酯自聚反應(yīng)以及巰基?丙烯酸酯點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，即可得到該雜化整體材料。該整體材料制備過(guò)程簡(jiǎn)單快速、反應(yīng)條件溫和，并且具有均一的孔結(jié)構(gòu)和良好的熱穩(wěn)定性，可以應(yīng)用于小分子化合物和復(fù)雜生物樣品的高效色譜分離分析。