本發(fā)明公開了一種基于納米纖維素?氧化石墨烯薄膜復(fù)合材料，其包括納米纖維素和氧化石墨烯，所述納米纖維由氧化石墨烯片層包裹及覆蓋，所述氧化石墨烯片層穿插于所述納米纖維素網(wǎng)絡(luò)中，從而形成三維半互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還公開了其制備方法，包括(1)制備氧化石墨烯和納米纖維素；(2)置于溶液中攪拌；(3)逐滴滴加3?(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在室溫下攪拌，離心、洗滌，除去殘留；(4)加入雙氧水溶液反應(yīng)，洗滌除去雜質(zhì)，得到混合溶液，過濾成膜，即制得納米纖維素/氧化石墨烯薄膜復(fù)合材料。本發(fā)明的膜復(fù)合材料用于電化學(xué)傳感器中能夠表現(xiàn)出最優(yōu)的檢測性能，其敏感性和穩(wěn)定性能良好。