本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體提供了一種阿昔莫司過氧化雜質(zhì)5?甲基吡嗪?2?羧酸?1,4?二氧化物及其制備方法。所述方法采用5?甲基吡嗪?2?羧酸為原料與鎢酸鈉、雙氧水、次氯酸反應(yīng)，通過控制試劑的用量和反應(yīng)溫度，選用適宜的純化步驟得到阿昔莫司過氧化雜質(zhì)雜質(zhì)。該方法操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)過程安全高效、反應(yīng)綠色環(huán)保，并且該方法制備得到的過氧化雜質(zhì)5?甲基吡嗪?2?羧酸?1,4?二氧化物純度較高，可直接作為阿昔莫司雜質(zhì)研究或質(zhì)量檢測(cè)的對(duì)照品。