本發(fā)明公開了一種銥氧水合物催化劑的制備方法，包括如下步驟：（1）將堿金屬銥氧化物粉末MxIrOy與炭黑混合作為催化劑前驅體，M=Li,Na或K，炭黑的重量含量為6%?10%；取混合粉末，以四氫呋喃作溶劑、Nafion作粘結劑，制備催化劑ink；將超聲均勻的ink涂覆在玻碳電極或碳布上制成含有前驅體的電極；（2）將步驟（1）中制得的電極放入酸性電解質溶液中，通過原位電化學的方法促進前驅體發(fā)生結構相變，生成銥氧水合物催化劑。本發(fā)明將原本不穩(wěn)定的銥酸鹽反應成能在酸性電解質溶液中穩(wěn)定，且催化活性高的電催化劑，節(jié)省實驗步驟，制作工藝簡單，且能在電化學測試數(shù)據(jù)和結構表征圖中可清晰直觀地看到堿金屬銥氧化物在反應前后發(fā)生了結構變化。