一種制備氣體的實(shí)驗(yàn)裝置，包括氣體發(fā)生裝置以及氣體收集和測(cè)量裝置，所述氣體發(fā)生裝置包括一個(gè)玻璃容器，此玻璃容器頂部開口并設(shè)置有一個(gè)配套的螺紋密封塞，密封塞下端通過(guò)連桿連接一個(gè)帶孔玻璃瓶，并以此玻璃瓶盛裝固體反應(yīng)物。而在玻璃容器側(cè)旁設(shè)置有一根連通管，氣體發(fā)生裝置通過(guò)連通管連接氣體收集與測(cè)量裝置。所述氣體收集與測(cè)量裝置的主體為一U型管，且此U型管的兩根管一長(zhǎng)一短，其長(zhǎng)管端面封閉且在管側(cè)通過(guò)連通管連接到氣體發(fā)生裝置，而短管端面開口并通過(guò)一橡膠管連接一根移液管。本實(shí)用新型可隨時(shí)終止反應(yīng)，使得化學(xué)反應(yīng)可控、操作簡(jiǎn)單。