本發(fā)明涉及一種催化劑去合金化的方法，步驟為：S1、將合金催化劑粉體在去離子水以及有機(jī)溶劑組成的溶液中均勻分散，形成催化劑溶液；S2、將催化劑溶液通過過濾或者涂附的方式在一導(dǎo)電的惰性電極上得到催化劑薄膜；S3、對步驟S2的催化劑薄膜采用電化學(xué)方式進(jìn)行去合金處理，得到去合金的催化劑薄膜；S4、將得到的催化劑薄膜從惰性電極上剝離形成催化劑粉體，對催化劑粉體進(jìn)行純化處理并進(jìn)行干燥，得到去合金的催化劑粉體。通過上述方式能夠提高去合金的量級，同時，可以有效去除催化劑粉體內(nèi)多余的合金組分，從而有效提高催化劑粉體的活性和穩(wěn)定性，方便對測試用的催化劑粉體進(jìn)行回收。