本發(fā)明公開了一種合成氟碳醇磺酸鹽型表面活性劑的方法，包括以下步驟：1）將氟碳醇、馬來酸酐、催化劑投入到反應(yīng)釜中，通入N2作保護氣，升溫到70～100℃，反應(yīng)3～7h, 待酯化率保持不變后停止反應(yīng)，得到馬來酸酐單酯；2）將亞硫酸鈉加入上述步驟1）所述的馬來酸酐單酯中進行磺化，保持釜溫在60～100℃反應(yīng)一段時間后取樣測磺化率，待磺化率保持恒定后停止反應(yīng)，降溫卸料。本發(fā)明用氟碳醇合成磺酸鹽表面活性劑，具有高表面活性、高熱穩(wěn)定性、高化學(xué)穩(wěn)定性、憎水性、憎油性的獨特性能，其價格較低廉，具有良好的經(jīng)濟效益。