本發(fā)明公開一種高磷負(fù)載量復(fù)合碳材料的制備方法，利用冷凍干燥方法制備細(xì)菌纖維素氣凝膠，再進(jìn)行加熱保溫得到碳化細(xì)菌纖維素氣凝膠；氣凝膠研磨成粉末后與紅磷共同放置于反應(yīng)釜中在氬氣保護條件下階梯式加熱，恒溫，自然冷卻，制得的復(fù)合薄膜經(jīng)二硫化碳、無水乙醇洗滌，得到紅磷?細(xì)菌纖維素基碳纖維復(fù)合材料粉末。本發(fā)明中紅磷與細(xì)菌纖維素基碳纖維粉末復(fù)合；紅磷經(jīng)升華?吸收?凝華過程均勻地附著在碳粉末內(nèi)部的纖維束表面；粉末狀碳復(fù)合材料具有較高的磷負(fù)載量。本發(fā)明的所用到的紅磷、細(xì)菌纖維素、液氮廉價易得，可宏量生產(chǎn)，獲得的高磷負(fù)載量復(fù)合碳材料經(jīng)測試具有較好的電化學(xué)性能。