本發(fā)明公開(kāi)了一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，包括以下制備步驟：原料四乙氧基硅烷的提純，聚乙氧基硅烷的合成以及后處理，高純球形硅膠填料的合成以及洗滌、老化、焙燒并干燥。本發(fā)明提出了一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，由制備方法制得的球形硅膠規(guī)整性好，使用ICP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定所得多孔高純硅膠中的金屬雜質(zhì)含量情況為Al:3.5mg/kg、Ca:1mg/kg、Fe:1.5mg/kg、Mg:2.0mg/kg、Na:1mg/kg，與國(guó)產(chǎn)硅膠相比較低，色譜性能好，在正、反相條件下，柱效6.5萬(wàn)左右，并且峰形對(duì)稱，可作為快速分離化學(xué)或生物大分子的色譜填料基質(zhì)廣泛應(yīng)用。