本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及二元復(fù)合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法，包括：向已配制好的鈷源、鎳源的異丙醇溶液中加入丙三醇攪拌均勻，120～200℃反應(yīng)2～10h，得到NiCo?甘油酸脂球；將其超聲分散于水中，與2?甲基咪唑溶液混合均勻得到Co?ZIF/NiCo?甘油酸脂球；將Co?ZIF/NiCo?甘油酸脂球超聲分散于無(wú)水乙醇中，加入硫代乙酰胺，90～180℃溶劑熱反應(yīng)6～18h，氮?dú)庵?00～400℃煅燒0.5～2h，即得。本發(fā)明以雙模板法結(jié)合水熱法，制備方法簡(jiǎn)單，成本較低，對(duì)環(huán)境友好，易于量產(chǎn)。所制得的以NiCo2S4為內(nèi)核，硫化Co?ZIF形成的Co3S4為外核的具有復(fù)雜空心結(jié)構(gòu)的二元納米復(fù)合材料，粒徑分布均勻，對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，表現(xiàn)出良好的電容性能，可應(yīng)用于超級(jí)電容器電極。