本發(fā)明公開了一種噻吩-2, 5-二甲酰胺橋聯(lián)雙鉬金屬單元配合物及其晶體的制備方法。在無水無氧條件下，采用一鍋法將雙鉬金屬構(gòu)筑單元Mo2(DAnif)3(OOCCH3)、噻吩-2, 5-二甲酰胺和乙醇鈉混合在四氫呋喃和乙醇中室溫反應(yīng)，反應(yīng)3小時以上，通過抽干、溶解、過濾、濃縮和洗滌得到所述噻吩-2, 5-二甲酰胺橋聯(lián)雙鉬金屬單元配合物。將獲得的噻吩-2, 5-二甲酰胺橋聯(lián)雙鉬金屬單元配合物放在二氯甲烷/乙醇體系中，通過溶劑擴(kuò)散法培養(yǎng)晶體，獲得紅色針狀晶體。通過電化學(xué)、紫外可見-近紅外光譜和電子順磁共振等儀器測試性質(zhì)，表明了該混價配合物具有電子耦合和電子轉(zhuǎn)移特性，是適合研究分子器件的模型化合物。