本發(fā)明涉及電化學(xué)加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種超臨界條件下制備功能復(fù)合材料的裝置及方法，包括反應(yīng)釜組件、底座、進給系統(tǒng)、抽取系統(tǒng)；反應(yīng)釜組件包括反應(yīng)釜本體、釜蓋及夾具、底座及磁力攪拌裝置；進給系統(tǒng)包括儲液箱、進液管、電動閥門、高壓泵、背壓閥、止回閥、控制器等；抽取系統(tǒng)包括電動閥門、高壓泵、背壓閥、止回閥、儲液箱、出液管、底閥、離子濃度計和控制器。加工方法主要包括基層金屬離子電沉積、抽取反應(yīng)釜中的反應(yīng)剩余液體、添加二層沉積金屬離子溶液、外層金屬離子電沉積等步驟。利用該裝置可在基板上實現(xiàn)多層材料的復(fù)合梯鍍，亦可用于實現(xiàn)在高溫高壓反應(yīng)條件下對釜內(nèi)溶液的實時添加、監(jiān)測與取樣，擴展了超臨界電沉積的使用范圍。