鋰離子電池正極材料LiFePO4的合成方法，涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法。將乙酸鋰、鐵粉、氧化鐵、磷酸二氫銨按重量比CH3COOLi∶Fe∶Fe2O3∶NH4H2PO4＝1.0～5.0∶0.5～4.0∶1.0～5.0∶1.5～7.0的比例混合，以乙醇為潤滑劑球磨，然后置于氮氣中高溫焙燒5～8小時，冷卻后即得磷酸鐵鋰納米粉末。本發(fā)明原料資源豐富、廉價易得；生產成本低、產率高；對反應物和產物不需任何處理，球磨過程中無需惰性氣體保護，合成工藝簡單易行、安全可靠，也無任何環(huán)境污染，易于在工業(yè)上實施；從反應物乙酸鋰的分解產物(Li++C+CO2+H2O)，既可獲得鋰離子，又可獲得導電劑碳，使獲得的產物具有較好的電化學性能。本方法生產的產品在0.33mA.cm－2恒定電流，2.0－4.0V電壓下充放電測試結果為起始放電容量為162.4mAh.g－1，30次循環(huán)后放電容量為166.6mAh.g－1。