本發(fā)明公開了一種“菱角”型高鎂含量Zn1-xMgxO納米結(jié)構(gòu)及其制備方法。所述制備方法采用熱蒸發(fā)法，所述熱蒸發(fā)法采用雙溫區(qū)管式爐；工藝上以一定化學計量比的純鋅和純鎂粉研磨混合作為源材料，將一定量的混合物倒入石英舟中，并將石英舟置入石英管底，再將襯底置于石英管口處，最后將石英管放入管式爐，在高純氧和惰性氣體下加熱反應(yīng)，即得到“菱角”型高鎂含量Zn1-xMgxO納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明操作過程簡單，源材料區(qū)域及襯底區(qū)域的溫度獨立控制，工藝參數(shù)控制靈活，易于形成新形態(tài)的納米材料。本發(fā)明克服了Mg含量超過33％時Zn1-xMgxO納米合金易發(fā)生相分離的技術(shù)問題，合成的Zn1-xMgxO三元合金Mg含量在77％～97％，且為呈“菱角”型的納米結(jié)構(gòu)，為開發(fā)ZnMgO基日盲區(qū)紫外探測器提供了可能。