本發(fā)明公開了一種MXene/雙金屬氧化物復(fù)合材料及其制備方法和鋰離子電池負(fù)極材料，屬于鋰電池電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域。首先將過渡族金屬碳/氮化物薄膜與兩種乙酰丙酮金屬鹽混合均勻，溶解于二卞醚溶劑中獲得前驅(qū)體溶液；然后通過原位熱解法實現(xiàn)乙酰丙酮金屬鹽的熱解，并在過渡族金屬碳/氮化物薄膜表面生成雙金屬氧化物；采用正己烷與乙醇的混合液進行超聲離心清洗后獲得所述MXene/雙金屬氧化物復(fù)合材料。該復(fù)合材料應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料時，顯示較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及均勻性，經(jīng)電化學(xué)性能測試，該復(fù)合電極具有較高的能量密度、循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。