本發(fā)明公開了一種二硫化鉬花狀納米球的制備方法及析氫應(yīng)用，該方法包括以下步驟：1）將一定量的硫脲（CS(NH2)2）、二水合鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)、檸檬酸（C6H8O7）溶于去離子水和無水乙醇的混合溶劑中；2）攪拌至完全溶解后，倒入密閉的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)一段時(shí)間后自然冷卻得到黑色溶液；3）將溶液置入離心管離心操作；4）將離心產(chǎn)物置于真空干燥箱作干燥處理，得到二硫化鉬；5）將樣品進(jìn)行析氫測試。本發(fā)明采用一步溶劑熱法制備二硫化鉬，原料價(jià)廉易得；過程工藝簡單，條件溫和；產(chǎn)物均勻，具有花狀納米球特殊形貌；且電化學(xué)性能優(yōu)異：在N2飽和的1M?KOH條件下，電流密度為10?mA/cm2時(shí)，該方法制備的二硫化鉬的析氫過電勢為3?mV，比玻碳電極（877?mV）降低了874?mV，且能與商用50%Pt/C（1.5?mV）媲美。