本發(fā)明涉及一種大氣環(huán)境中不規(guī)則固體材料表面元素分布的無損分析方法，包括如下步驟：將樣品固定，檢測樣品的位置和表面特征并生成樣品立體幾何模型；根據(jù)樣品的立體幾何模型選擇待測樣品所需分析的空間范圍或模型的表面區(qū)域；設(shè)置測量參數(shù)、檢測裝置的運(yùn)行軌跡和檢測位點(diǎn)和可達(dá)微米級(jí)的X射線聚焦的光斑直徑；根據(jù)設(shè)定的運(yùn)行軌跡上的每個(gè)分析點(diǎn)的元素特征譜線，給出選定所需了解的元素的含量，并根據(jù)所測面或整個(gè)固體樣品表面上每個(gè)點(diǎn)的元素含量獲得該樣品所測表面、待測區(qū)域或完整樣品表面的元素含量的表面空間分布特征。本發(fā)明的分析方法，能夠達(dá)到無損分析的效果，無需對樣品抽真空即可進(jìn)行檢測，適用于多種環(huán)境下固體材料的表面元素分析。