本發(fā)明涉及一種簡單易行的掃描電化學(xué)顯微鏡測試方法，該方法包括加工一個聚四氟乙烯材質(zhì)的大尺寸電解池和利用熱溶膠穩(wěn)固密封試樣，其特點是：固化快、無污染、無毒、粘力強，具有一定硬度、柔韌性和再粘性，可加熱熔融再次使用。將電解池穩(wěn)固于樣品臺載物板上，用熱溶膠密封置于電解池底部的試樣邊緣。本發(fā)明可測試大尺寸多規(guī)格樣品，測試最大區(qū)域為50mm×50mm，測試樣品可為金屬基體、帶膜層和涂層試樣及做過其它實驗的試樣，可為方形、圓形、塊體、板狀等多形狀。測試結(jié)束后僅需再次融化熱熔膠即可取出樣品，保障了樣品完整無損性且可再次使用，提高了SECM利用率，擴大了SECM應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。該測試方法簡單易行，操作快捷。