本發(fā)明涉及一種材料中微區(qū)金屬元素的監(jiān)測分析方法，屬于元素測定和分析領(lǐng)域。該方法包括：(1)將待測樣品制成測試樣品，進(jìn)行電子能量損失譜測量，獲得微區(qū)金屬元素的電子能量損失譜；(2)將電子能量損失譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理軟件中，擬合背底曲線；將能譜區(qū)域與背底區(qū)域分別涂色；(3)將數(shù)據(jù)譜圖轉(zhuǎn)換成無損壓縮格式的圖片，導(dǎo)入圖像處理軟件中；分別選擇能譜區(qū)域的顏色和背底區(qū)域的顏色，讀取所選區(qū)域的像素數(shù)；能譜與背底的相素比值與Pearson法統(tǒng)計獲得的數(shù)據(jù)庫對比，得到微區(qū)金屬元素的化合價態(tài)信息。該方法的操作更為直觀簡便，同時該方法與常規(guī)的積分強(qiáng)度統(tǒng)計方法獲得的結(jié)果偏差在0.5％以內(nèi)，其準(zhǔn)確性可以滿足結(jié)果分析的要求。