本發(fā)明涉及核-殼型超微電極的制備方法和應(yīng)用。所述核-殼結(jié)構(gòu)超微電極是采用同軸靜電紡絲法一步制備出具有同軸結(jié)構(gòu)的超微電極纖維，然后通過封裝得到的。所述同軸結(jié)構(gòu)包括核心電極基層和1～2層的表面?zhèn)鞲袑?，由于采用了一步成型工藝，避免了傳統(tǒng)超微電極(如燒蝕處理后的玻碳電極)繁瑣的表面修飾過程，且可制備直徑為40nm～6μm的超微電極；其70～150℃的后續(xù)處理溫度，有助于保留超微電極修飾層中有機(jī)功能組分(如生物蛋白、酶)的結(jié)構(gòu)和功能，這對(duì)超微電極的多元化設(shè)計(jì)具有重大意義。所述超微電極被用于三磷酸腺苷(ATP)、多巴胺、腎上腺激素的檢測，其響應(yīng)速度快、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，特別適合在線快速測定，尤其是活體細(xì)胞的實(shí)時(shí)無損測定。