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硝基疊氮化合物制備工藝中的離心萃取分離方法及分離裝置與流程

1096   編輯:中冶有色網(wǎng)   來(lái)源:西安近代化學(xué)研究所  
2023-09-19 15:46:08
1.本發(fā)明具體涉及一種火炸藥配方的新型疊氮化含能材料––硝基疊氮化合物制備工藝中的離心萃取分離方法及分離裝置。屬于化工分離應(yīng)用領(lǐng)域。背景技術(shù):2.硝基疊氮化合物,如1,5?二疊氮基?3?硝基?3?氮雜戊烷(dianp)、2?疊氮乙基丁硝胺(buaene)、3?疊氮?1,3?二硝基氮雜環(huán)丁烷(azdnaz)、3?硝基?5?疊氮基?3?氮雜戊醇硝酸酯(pnan)等,是一類(lèi)極具應(yīng)用前景的新型液體疊氮化反應(yīng)產(chǎn)物,具有高能、高燃速、低燃溫、燃?xì)庀鄬?duì)分子質(zhì)量小、產(chǎn)氣量大等優(yōu)點(diǎn),可用于火炸藥配方、推進(jìn)劑的研制等。該類(lèi)化合物的合成工藝,通常包括疊氮化、萃取、洗滌、脫色、過(guò)濾以及真空蒸餾等,其中萃取和洗滌(包括水洗和堿洗)主要用于去除硝基疊氮化合物反應(yīng)液中的溶劑以及副產(chǎn)物鈉鹽等。目前,這兩道工序還是依靠傳統(tǒng)的釜式攪拌,再靜置完成分離,存在分離效率低、靜止時(shí)間長(zhǎng)(4h)等問(wèn)題,極大影響了后處理單元,導(dǎo)致該類(lèi)化合物的制備自動(dòng)化程度低、流程周期長(zhǎng)、廢水量大、直接成本高,限制了制造水平的提高,難以滿足武器裝備發(fā)展需要。3.離心萃取技術(shù)是借助離心力場(chǎng)實(shí)現(xiàn)液?液兩相的接觸傳質(zhì)和相分離的,具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大、運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、功耗低、清洗維護(hù)方便等特點(diǎn)。在環(huán)隙式離心萃取機(jī)中,混合?傳質(zhì)在固定外筒和高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒之間的環(huán)隙中完成,萃取相和萃余相的分層在高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中完成并通過(guò)控制堰系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)分離,混合?傳質(zhì)和分離?澄清兩個(gè)過(guò)程在一臺(tái)設(shè)備中實(shí)現(xiàn)。自離心萃取機(jī)問(wèn)世以來(lái),發(fā)展迅速,許多國(guó)家已經(jīng)將其廣泛應(yīng)用于制藥、冶金、廢水處理、石油化工和核燃料后處理等領(lǐng)域,而在疊氮化反應(yīng)合成硝基疊氮化合物相關(guān)的含能材料化工領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)尚屬空白,亟待研究。4.中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn103120863b公開(kāi)了一種液液萃取混合澄清槽、萃取方法及用途,通過(guò)在澄清室內(nèi)導(dǎo)流管上方/下方設(shè)置樑形體,減少澄清室內(nèi)有機(jī)相的儲(chǔ)液量,提供較大的輕重兩相沉降面積,以延長(zhǎng)澄清分相時(shí)間,對(duì)于易乳化體系或粘度較大的體系,澄清分離效果顯著;發(fā)明專(zhuān)利cn107937734b提出了一種基于混合澄清槽的從含鋰堿性鹵水中提取鋰的工藝,利用全新的萃取體系,首次確定了基于混合澄清槽的萃?。礈欤摧停偕娜鞒坦に?,確定了該萃取體系所適配的每一工段的級(jí)數(shù)、流比以及各試劑濃度等工藝參數(shù);實(shí)用新型cn205269118u涉及一種用于液液非均相分離的萃取塔,通過(guò)復(fù)合式塔盤(pán)將脈沖填料
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