20世紀(jì)50年代Keller等[1]發(fā)現(xiàn), 在不同濃度硫酸、磷酸、草酸中采用陽極氧化法制備的氧化鋁涂層有不同的微孔, 且孔道豎直, 孔洞分布均勻, 呈有序陣列排列 近年來, 多孔氧化鋁(AAO)廣泛用于制備納米材料, 如納米棒[2]、納米管[3]等, 并在生物傳感器[4]、蛋白分離[5]、磁性材料制備[6]等多個領(lǐng)域獲得應(yīng)用 AAO孔洞排列的有序性、孔徑大小等性質(zhì)對其應(yīng)用有重要影響, 一直是人們關(guān)注的問題 而氧化溫度和時間[7, 8]、氧化電壓以及電解液的種類和濃度[9], 是影響AAO性質(zhì)的主要工藝參數(shù) 增加陽極氧化次數(shù)[10, 11]可改善AAO微孔的有序性, 但其工藝過程復(fù)雜耗時 因此, 目前使用最廣泛的AAO制備方法仍然是Masuda等1995年提出的兩次陽極氧化法[12] Gosele等[13]研究了電解液種類對AAO孔徑的影響, Meng等[14]用降電壓法改變氧化電壓的階躍幅值, 制備出分枝數(shù)目可控的AAO膜, 研究了不同氧化電壓對AAO孔徑形貌的影響 在草酸中制備出的AAO孔徑均勻、排列有序, 因此本文采用兩次陽極氧化法在草酸溶液中制備AAO, 分別研究第一次氧化工藝參數(shù)和第二次氧化工藝參數(shù)對AAO孔洞的影響 1 實驗方法 采用兩次陽極氧化法制備AAO 先改變第一次氧化工藝參數(shù)、固定第二次氧化工藝參數(shù), 研究第一次氧化工藝對AAO性質(zhì)的影響 氧化前, 先將高純鋁箔(純度99.999%, 厚度0.5 mm)在馬弗爐中500℃退火1 h以消除鋁片組織缺陷及殘余應(yīng)力; 然后將退火后的鋁箔用丙酮、無水乙醇超聲清洗干凈作為陽極, 以鉑網(wǎng)為陰極(兩電極相距6 cm), 在體積比為1:4的高氯酸與乙醇的混合溶液中進行電化學(xué)拋光(拋光電壓18 V、時間2 min), 得到光亮平整的鋁箔 把拋光后的鋁箔在去離子水中超聲清洗10 min作為陽極, 以鉑網(wǎng)為陰極(兩電極相距11 cm), 在溫度為15℃的草酸溶液中進行第一次陽極氧化(工藝參數(shù)如表1所示), 得到表面泛黃色的鋁箔 把第一次氧化獲得的試樣在去離子水中超聲清洗10 min, 然后放入鉻酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%)和磷酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%)的混合溶液中, 在60℃恒溫水浴中腐蝕6 h以去除第一次氧化層, 然后超聲清洗10 min后獲得表面呈亮白色的鋁箔, 將其放入草酸溶液中進行第二次陽極氧化 第二次陽極氧化工藝參數(shù)為