具有NASICON結(jié)構(gòu)的Na3V2(PO4)3 (NVP)離子電導(dǎo)率高、體積變形小、理論比能量高(400 Wh/kg)和電化學(xué)穩(wěn)定性高，是鈉離子電池正極的候選材料之一[1~3] 但是，NVP較低的本征電子電導(dǎo)率使其倍率性能和循環(huán)性能不高 降低顆粒尺寸、摻雜和碳包覆，可提高其導(dǎo)電性[4] 為了制備小尺寸的NVP顆粒，可用溶膠–凝膠法[5]、水熱法[6]、噴霧干燥法[7,8]和溶液燃燒合成(Solution combustion synthesis，SCS)[9~12]等液相法，調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可控制其形貌和尺寸 SCS是一種簡單、快速、高效的液相制備方法 Wang等[9]用SCS合成的碳包覆NVP鈉離子電池正極材料，在0.1 C下的初始充放電比容量分別為111和101 mAh·g–1，循環(huán)50圈后的容量保持率為95% 但是，SCS的反應(yīng)過程難以控制且產(chǎn)物易發(fā)生團(tuán)聚 超聲技術(shù)是一種能強化化學(xué)反應(yīng)和化工過程的物理手段，可用于輔助制備納米材料[13~15] 超聲的力學(xué)效應(yīng)和空化效應(yīng)不僅能促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，還能有效阻止顆粒的團(tuán)聚和長大[16] 將超聲技術(shù)引入SCS過程，可合成碳包覆NVP[17] 超聲的引入使用傳統(tǒng)SCS合成的塊狀團(tuán)聚體轉(zhuǎn)變成富含孔洞的3D網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，還能降低NVP的晶粒尺寸(<20 nm) 這種材料在0.1 C下的比容量可提高到117 mAh·g–1，在2 C下的比容量為85 mAh·g–1，在0.2 C下循環(huán)120次后保持初始容量的94% 但是在SCS過程中生成的碳為無定形碳，不能將NVP顆粒完全包覆也不能在NVP顆粒之間建立連續(xù)的三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 石墨烯是一種比表面積較大的納米碳材料，具有良好的導(dǎo)電性和優(yōu)良的機械性能，是很有前途的導(dǎo)電碳材料[18~22] 將大表面的石墨烯摻入NVP中可將NVP顆粒聯(lián)結(jié)起來構(gòu)建連續(xù)的電子三維通道從而提高NVP的導(dǎo)電性 為了進(jìn)一步提高超聲輔助溶液燃燒合成的NVP的導(dǎo)電性從而提高其倍率性能和循環(huán)性能，本文用超聲輔助溶液燃燒法合成硬碳和石墨烯雙層碳包覆的NVP復(fù)合材料，研究添加石墨烯對其組織結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響 1 實驗方法1.1 雙層碳包覆NVP的制備 用Hummers法[23,24]制備氧化石墨烯(GO)納米片 雙層碳包覆NVP的制備：將2.55 g硝酸鈉(NaNO3)、3.45 g的磷酸二氫氨(NH4H2