制備應用于光電化學分解水體系(PEC)的Ag/TiO2光陽極，已有成熟的技術 Ag粒徑的精確控制[1]和TiO2膜、納米棒及納米管構型的多樣化[2,3,4]，使載流子的分離和傳輸速率提高 但是，Ag粒子與TiO2的接觸面積較小且Ag粒子間隙過小，造成近電場耦合[5]問題 TiO2納米碗結構的大比表面積和弱對稱性[6]使與Ag的接觸面積增大、Ag粒子的聚集降低 傳統(tǒng)的TiO2納米碗陣列制備工藝[7,8,9]包括合成膠體晶模板 用物理氣相、電沉積等手段負載TiO2溶膠和高溫處理等流程，使用的材料多、制備過程冗雜、操作過于精細 因此，亟待開發(fā)簡便、快捷和精準的合成手段 Wang等[10]用二次陽極氧化工藝制備出表面平整的TiO2納米管陣列 二次陽極氧化工藝的原理是，剝除第一次陽極氧化的納米管陣列，將鈦片表面殘余的碗狀腐蝕痕跡作為第二次陽極氧化的初始氧化層，再在同等條件下進行陽極氧化 若保持第二次陽極氧化的電壓、溫度和電解液濃度等條件不變，減少二次陽極氧化時間使碗狀坑跡縱向生長至與碗直徑相當，則能制備出TiO2納米碗陣列 Umh等[11]應用這個原理，改變二次陽極氧化電壓以控制碗的直徑，將不同直徑的碗陣列拼湊出豐富的色彩分布 雖然兩步陽極氧化法操作簡便、成本低廉，但是沒有深入研究氧化過程中碗內(nèi)納米孔的橫向與縱向腐蝕、生長過程對TiO2納米碗成型的影響 本文采用文獻[12,13]中的最佳實驗條件，只改變第二次陽極氧化時間，探究TiO2納米孔橫向與縱向的擴展與生長的變化過程并找出兩者的平衡點，制備大孔徑TiO2納米碗陣列 1 實驗方法 實驗用材料：純度為99.5%的鈦片、無水乙醇(分析純AR)、丙酮(分析純AR)、氟化銨(分析純AR)、乙二醇(分析純AR)、去離子水 實驗用儀器：KQ-100DE型超聲波清洗器、SH-2型磁力攪拌器、SK-G06123K真空/氣氛管式電阻爐、M8812型可編程直流電源 用S4800型場掃描電子顯微鏡觀測切片的表面形貌 將高純鈦片裁剪成尺寸為1 cm×4 cm的切片，打磨拋光后用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗 將0.697 g的NH4F溶于5 mL去離子水中配制成在250 mL中有0.25%(mass fraction)NH4F和2%(volume fraction)去離子水的乙二醇電解液 陽極鈦片和陰極Pt網(wǎng)組成兩