權(quán)利要求
1.一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:按如下步驟進(jìn)行:
S1:將5±0.5g石墨粉和1±0.5g硝酸鈉與150±10mL混合酸均勻混合,在冰水浴條件下攪拌,在攪拌的過(guò)程中緩慢加入氧化劑,反應(yīng)2-3小時(shí),得到混合溶液;
S2:將混合溶液轉(zhuǎn)移至35±5℃的恒溫水中進(jìn)行水浴,反應(yīng)時(shí)間為30±5min;在混合溶液中逐步加入92±5mL的去離子水,而后將混合溶液加熱至98±2℃繼續(xù)反應(yīng)3±0.5h,然后將混合溶液從水浴中取出;
S3:繼續(xù)在步驟S2處理完成的混合溶液中加入30mL去離子水稀釋,并用30±2mL的H2O2溶液中和混合溶液中未反應(yīng)的氧化劑,對(duì)混合溶液進(jìn)行離心過(guò)濾,得到溶液中的沉淀物;
S4:采用鹽酸在抽濾條件下洗滌步驟S3得到的沉淀物2次,然后用蒸餾水洗滌沉淀物至pH值為5-7;
S5:將洗滌后的沉淀物放在離心機(jī)中進(jìn)行離心處理,分離出沉淀物制得寡片石墨烯生產(chǎn)原料;
S6:然后將寡片石墨烯生產(chǎn)原料置于真空度0.01Pa-10kPa的環(huán)境中,而后以1-5℃/min的升溫速率升溫到-60~-80℃進(jìn)行高真空冷凍處理,維持恒溫48-72h冷凍干燥,得到寡片石墨烯材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,混合酸的質(zhì)量濃度為98%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,混合酸為濃硫酸、硝酸、磷酸混合液,按容量計(jì)所述濃硫酸的用量為120mL、硝酸的用量為10-20mL、磷酸的用量為10-20mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,氧化劑采用KMnO4,所述KMnO4的用量為5±0.5g。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S3中,H2O2溶液的質(zhì)量濃度為30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S3中,質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液制備工序?yàn)椋毫咳≠|(zhì)量濃度為100%的H2O2溶液3mL,并加入27mL的水經(jīng)稀釋后得到質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液。
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聲明:
“高容量寡片石墨烯及其低溫制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)