權(quán)利要求
1.一種二氧化釩納米粉體的制備方法,包括以下步驟:
A)將失效釩電池電解液和含磷酸根的物質(zhì)在超聲作用下混勻,得到磷酸氧釩漿體;
B)將所述磷酸氧釩漿體和草酸溶液在超聲作用下進行還原反應(yīng);或?qū)⑺隽姿嵫踱C漿體在電壓為1~3V、超聲條件下恒壓電解;
C)調(diào)節(jié)步驟B)得到的漿體的pH值為3.5~5.5;
D)將步驟C)得到的漿體和均相沉淀劑分別超聲霧化后,在真空度為10-3~10-5mbar、溫度為300~700℃下混合熱處理,得到二氧化釩納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A)中,所述失效釩電池電解液中,釩離子的濃度為1.4~1.6mol/L,硫酸根離子的濃度為4.0~4.5mol/L,氫離子的濃度為1.5~2.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A)中,所述含磷酸根的物質(zhì)包括磷酸溶液和/或磷酸鹽;所述磷酸鹽選自正磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸一氫鹽和磷酸二氫鹽中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A)中,所述含磷酸根的物質(zhì)中的磷酸根與失效釩電池電解液中的釩離子的摩爾比為1.1~1.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B)中,所述草酸和所述磷酸氧釩漿體中釩離子的摩爾比為1~1.2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B)中,所述還原反應(yīng)的溫度為40~90℃,時間為0.5~2h;
所述恒壓電解截止條件為電流小于50mA。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟C)中,調(diào)節(jié)pH值采用的試劑為氫氧化鈉水溶液;所述氫氧化鈉水溶液的濃度為100~400g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟D)中,所述均相沉淀劑為尿素溶液,濃度為50~500g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟D)中,所述步驟C)得到的漿體中釩離子與尿素的摩爾比為1:5~30。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟D)中,所述二氧化釩納米粉體的粒度為50~200nm,D50值=50~100nm。
聲明:
“二氧化釩納米粉體的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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