本發(fā)明公開了一種具有倍頻效應(yīng)近似磷酸二氫鉀晶體的二階非線性光學(xué)晶體材料{[Tb(NMP)7][WS4Ag3I4]}的制備方法。將硫化氫通入到鎢酸的氨水溶液中反應(yīng)，經(jīng)抽濾、干燥制得四硫代鎢酸銨；碘化銀和四硫代鎢酸銨加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑制得溶液；將六水合硝酸鋱加入制得的溶液中攪拌，制得含二階非線性光學(xué)晶體材料{[Tb(NMP)7][WS4Ag3I4]}的溶液，過濾后，加入沉淀劑，經(jīng)過結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得到二階非線性光學(xué)晶體材料{[Tb(NMP)7][WS4Ag3I4]}。本發(fā)明的優(yōu)點為：獲得一種具備優(yōu)良二階非線性光學(xué)性能的晶體材料{[Tb(NMP)7][WS4Ag3I4]}。