本發(fā)明公開了一種NiFe2S4/蘭炭復合材料及其制備方法與應用，制備方法如下：首先將NiCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和六亞甲基四胺溶解于去離子水和無水乙醇混合溶液中進行第一次水熱反應，獲得前驅體；然后將蘭炭粉末和Na2S·9H2O溶解于去離子水中，劇烈攪拌后分散到所述前驅體中后進行第二次水熱反應，干燥得到NiFe2S4/蘭炭復合材料。NiFe2S4/蘭炭復合材料能夠活化過硫酸鹽處理污水中的抗生素類污染物，如卡馬西平、環(huán)丙沙星、甲硝唑、四環(huán)素等。本發(fā)明的復合材料制備工藝簡單，合成的復合物活化過硫酸鹽可以降解常見的多種抗生素，應用范圍廣泛，且復合材料的穩(wěn)定性好，復合物離子溶出率低、毒性低，對環(huán)境不會造成二次污染。