本發(fā)明公開了一種NiFeX LDH@MWCNT納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述NiFeX LDH@MWCNT納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：將多壁碳納米管溶于溶劑中并超聲分散均勻，再加入硝酸鎳、硝酸鐵、含X元素的鹽和尿素，攪拌均勻后形成均勻的溶液；X選自Mo6+、Mn2+和Cs+中的任意一種；將溶液置于微波反應(yīng)器中，在氮?dú)鈿夥障?，升溫?00～200℃，并保溫1～10min進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，分別用水和無(wú)水乙醇離心數(shù)次，最后用水和無(wú)水乙醇交替沖洗數(shù)次，經(jīng)干燥處理后即可。本發(fā)明制備的納米復(fù)合材料比表面積大、活性位點(diǎn)多，且操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、可大規(guī)模制備。