本發(fā)明公開了一種核殼結(jié)構(gòu)金屬硫硒化物半導(dǎo)體復(fù)合材料的制備方法。該半導(dǎo)體復(fù)合材料化學(xué)組成通式為：MxAy/NzAw，按預(yù)期產(chǎn)物的摩爾配比稱取金屬鹽、硫源和(或)硒源；將稱取的原料磁力攪拌溶于溶劑倒入常壓開放式反應(yīng)器，升溫至額定溫度后保溫額定時(shí)間，產(chǎn)物經(jīng)過離心、洗滌、真空干燥后得核殼結(jié)構(gòu)金屬硫硒化物半導(dǎo)體復(fù)合材料。所述溶劑為乙二胺、乙二醇和水合肼的一種或兩種；所述金屬鹽為Cu鹽、In鹽和Ga鹽中的兩種或多種；所述硫源為CH4N2S；所述硒源為Se粉或亞硒酸。本發(fā)明成本低、裝置簡單、反應(yīng)速度快、反應(yīng)過程可控性和可干預(yù)性強(qiáng)，可更靈活控制整個(gè)反應(yīng)合成過程從而形成特定結(jié)構(gòu)、成份和物相組合的目標(biāo)產(chǎn)物。