本發(fā)明涉及電化學領域，且特別涉及一種電極及其制備方法和應用。該電極包括電極基體和設置于電極基體表面的納米復合層，納米復合層表面附著有Fe(CN)63?/4?。該電極具有優(yōu)良的電化學性能，能夠快速、特異性地檢測陰離子高聚化合物。制備電極的方法包括將帶正電荷的復合材料的溶液滴涂到電極基體上并晾干后。將表面附有帶正電荷的復合材料的電極浸泡到Fe(CN)63?/4?溶液后晾干。該方法制備工藝簡單、操作條件溫和。