本發(fā)明屬于電化學(xué)和新能源領(lǐng)域，涉及花狀二硫化鈷表面負載二硫化鎳微米花材料及其制備方法。步驟包括：在惰性氣氛下，將乙二胺四乙酸二鈉、烏洛托品、鎳鹽和鈷鹽加入至無碳水中溶解，并添加堿液獲得混合液；將混合液進行水熱反應(yīng)得到固相前驅(qū)體；利用化學(xué)氣相沉積法將硫升華后與固相前驅(qū)體接觸進行硫化反應(yīng)，同時進行煅燒，即得；其中，所述無碳水由乙醇和水在惰性氣氛下加熱去除氧氣獲得。本發(fā)明制備材料為大小均一的微米球花，微米花片表面帶有微小孔洞。將本發(fā)明制備的材料應(yīng)用作鋰氧氣電池的正極催化，可以得到優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，同時制備方法簡便，僅通過簡單水熱反應(yīng)和后續(xù)熱處理即可獲得，具有良好的工業(yè)化生產(chǎn)價值和實際應(yīng)用價值。