本發(fā)明涉及一種游離酸的測定方法，尤其涉及一種鋰離子電池電解液中游離酸含量的測定方法。所述測定方法包括：采用電位滴定法，用滴定劑滴定待測電解液至電位突變；其中，所述滴定劑的溶質為甲醇鈉或甲醇鉀，溶劑為甲醇溶液。本發(fā)明選用的滴定劑中無水，并且可以直接滴定而非先溶于溶劑在滴定，可避免引入溶劑中的水。所述測定方法還包括：測定所述滴定劑的滴定度。使用甲醇鈉的甲醇溶液或甲醇鉀的甲醇溶液作為滴定劑前，用苯甲酸的甲醇溶液對其進行滴定度測試，測試出真實的甲醇鈉的甲醇溶液或甲醇鉀的甲醇溶液的濃度，最終測定數(shù)值更加真實準確。