本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚苯硫醚的工藝,該工藝首先將多水硫化鈉、氯化鋰和溶劑N-甲基毗咯烷酮按20～25∶2～6∶70～80的重量百分比混合,在150～210℃溫度下與惰性氣體共沸蒸餾脫水;其次,精餾分離出溶劑;然后在無(wú)水硫化鈉中分別加入對(duì)二氯苯、溶劑、氯化鋰,反應(yīng)完全后進(jìn)行分離,得到聚苯硫醚樹(shù)脂;再對(duì)聚苯硫醚樹(shù)脂進(jìn)行復(fù)合洗滌得到純化的聚苯硫醚樹(shù)脂;最后通過(guò)過(guò)濾-閃蒸二段式回收溶劑、二甲苯溶液-冷卻結(jié)晶回收氯化鋰。本發(fā)明成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、合成樹(shù)脂性能優(yōu)良、溶劑回收率高。