本發(fā)明公開了一種層狀硫化鉬納米片分子分離膜的制備方法。利用正丁基鋰作為插層分子，通過長時間攪拌進入硫化鉬的晶格中；加入水使正丁基鋰分解，擴大了硫化鉬片層間的距離，通過超聲處理將硫化鉬分散成單原子層材料。透析除掉多余的雜質(zhì)，得到提純干凈的硫化鉬水溶液。將獲得的硫化鉬水溶液通過真空抽濾的方法獲得層狀硫化鉬納米片分子分離膜。膜的厚度通過使用的硫化鉬水溶液的體積調(diào)節(jié)。本發(fā)明利用單原子層材料堆疊成膜的方法獲得一種分子選擇性分離膜，材料制備方法簡單，成本低廉，所獲得薄膜對不同分子具有尺寸選擇性分離的性能。