一種VOOH/VS4微米復(fù)合粉體及其制備方法與應(yīng)用，取偏釩酸鈉和硫代乙酰胺同時(shí)加入到去離子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水溶液得到溶液B；將溶液B倒入反應(yīng)內(nèi)襯后密封水熱反應(yīng)；然后將反應(yīng)后冷卻的產(chǎn)物取出，經(jīng)水和醇交替清洗后收集；將清洗后的產(chǎn)物冷凍后干燥即得到VOOH/VS4微米復(fù)合粉體。按以上制備方法制成的VOOH/VS4微米復(fù)合粉體由均勻的直徑約為10μm的類球狀結(jié)構(gòu)組成，部分類球狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了聚集，微米球的內(nèi)部是由直徑為0.5～1.0μm、長(zhǎng)度為1.0～2.0μm的微米VS4短棒自堆積而成，外部是由直徑為50～200nm單晶結(jié)構(gòu)的VOOH長(zhǎng)棒隨機(jī)組成。VOOH/VS4微米復(fù)合粉體在鋰/鈉離子電池和光/電催化領(lǐng)域的應(yīng)用。應(yīng)用為鈉/鋰離子電池負(fù)極材料和光/電催化劑時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能和催化性能。