本發(fā)明公開的是金屬分析檢測技術領域的一種釩鐵合金熔片的熔融制備方法，包括以下步驟：首先稱取一定量的四硼酸鋰、碳酸鋰、氧化劑和試料于濾紙袋中，混合均勻，包裹成球狀，然后將原料放入預先用石墨粉墊底的瓷坩堝中，通過兩步升溫和一步降溫法對原料進行預氧化處理，最后將原料放入鉑黃金坩堝中制成玻璃片待測。本發(fā)明的有益效果是：通過主熔劑和氧化劑的配合使用，以及熔融溫度及熔融速率的科學設計，使釩鐵合金樣品預氧化完全，熔制的樣片均勻、無氣泡、不破裂，主次量元素測定精密度好，準確度高。