本發(fā)明涉及一種用于檢測電解液中游離酸含量的測定方法及測定裝置。測定方法為：將電解液和各種試劑進行預(yù)冷；在稀釋劑中滴入指示劑和滴定試劑，采用光電轉(zhuǎn)換器判定滴定終點，記錄滴定終點的電信號值X0和滴定試劑的用量V0；在稀釋劑中加入待測電解液、指示劑和滴定試劑，當光電轉(zhuǎn)換器的電信號值為X0時，判定為滴定終點，記錄此時滴定試劑的用量Vx；根據(jù)公式即可計算得出待測電解液中游離酸的含量；其中，預(yù)滴定和正式滴定均在溫度低于4℃的環(huán)境中進行。本發(fā)明還提供一種基于所述測定方法的測定裝置。本發(fā)明解決了現(xiàn)有電解液游離酸測試方法存在鋰鹽受熱易分解形成酸、以及人為判斷，導(dǎo)致測試結(jié)果不準確的問題。