本發(fā)明公開一種二氧戊環(huán)的制備工藝，屬于乙二醇下游深加工領(lǐng)域，應(yīng)用于鋰電池領(lǐng)域精細(xì)化工中間體、合成材料、電子化學(xué)品等許多領(lǐng)域，具體方法為甲醛和乙二醇在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入催化精餾塔中進(jìn)行催化反應(yīng)和精餾，在塔頂?shù)玫郊兌葹?3.5?94.5%的二氧戊環(huán)，塔頂出料經(jīng)分子篩膜設(shè)備進(jìn)行脫水分離，分離后產(chǎn)品純度為95.0%?99.0%，再經(jīng)精餾塔分離得到純度為99.9%的二氧戊環(huán)產(chǎn)品，本發(fā)明的工藝，尤其是分離工藝由預(yù)反應(yīng)?催化精餾塔系統(tǒng)、分子篩膜系統(tǒng)、常壓精餾系統(tǒng)三部分組成，縮短了工藝流程，降低能耗，工藝的集成性強(qiáng)，可對正常運(yùn)行的傳統(tǒng)工藝進(jìn)行適當(dāng)改造，投資少，運(yùn)行成本，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。