本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)方法。本發(fā)明為了解決如何有效縮小在白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定量檢測(cè)過(guò)程中，由于內(nèi)標(biāo)與目標(biāo)物質(zhì)性質(zhì)不同造成的定量檢測(cè)結(jié)果的偏差的問(wèn)題，提供了一種針對(duì)白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的同位素內(nèi)標(biāo)定性和定量檢測(cè)方法。所述方法的主要步驟是：將白酒樣品稀釋后加入同位素混合內(nèi)標(biāo)，制成樣品；然后進(jìn)行固相微萃取操作；最后使用GC?MS聯(lián)用法定性和定量檢測(cè)萃取得到的風(fēng)味化合物。本發(fā)明引入適用于白酒體系定量的穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)，結(jié)合HS?SPME?GC?MS聯(lián)用技術(shù)，大大規(guī)避掉由于萃取過(guò)程中的損失造成的定量偏差，定量方法各化合物的線性關(guān)系良好，R2＞0.994，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均＜9％。