本發(fā)明公開了一種液質(zhì)聯(lián)用快速測定魚肉中河鲀毒素含量的方法，包括下列步驟：（1）樣品預(yù)處理；（2）色譜?質(zhì)譜檢測。發(fā)明針對魚肉樣品中的基質(zhì)效應(yīng)問題，結(jié)合河鲀毒素的化學(xué)特點(diǎn)，在前處理時加入硅藻土，并采用超低溫冷凍的方式，最大程度的將毒素從肌肉組織中分離出來。樣品經(jīng)1%乙酸甲醇在60℃細(xì)胞破碎儀超聲提取，Carbon?GCB?SPE小柱凈化后，直接進(jìn)樣分析，節(jié)省了濃縮時間。與現(xiàn)有技術(shù)中0.2%乙酸水溶液提取、其它SPE凈化以及超濾等方法相比，樣品直接進(jìn)樣分析，處理過程簡捷、低耗，方法準(zhǔn)確，操作方便、重現(xiàn)性好。