本發(fā)明提供了一種環(huán)境空氣或廢氣樣品的預(yù)處理方法及二噁英的測(cè)定方法。本發(fā)明所提供的一種環(huán)境空氣或廢氣樣品的預(yù)處理方法，包括如下步驟：(1)樣品提??；(2)樣品凈化；(3)氮吹濃縮。本發(fā)明所提供的環(huán)境空氣或廢氣樣品的預(yù)處理方法及二噁英的測(cè)定方法，采用微波?超聲波協(xié)同萃取法和一段凈化法對(duì)環(huán)境空氣樣或廢氣樣品進(jìn)行預(yù)處理，簡(jiǎn)化了操作流程，具有快速、高效、化學(xué)選擇性高、提取效率高等優(yōu)勢(shì)，實(shí)用性強(qiáng)。