本發(fā)明公開了一種真空磷化處理碳纖維的方法，包括以下步驟：將清除表面漿劑及雜質(zhì)后的碳纖維與磷源加入到加熱容器中真空密封，于700～900℃條件下煅燒1～2h，冷卻后即得到真空磷化處理的表面改性碳纖維。本發(fā)明還公開了由所述方法制備的真空磷化處理的表面改性碳纖維及其應用。本發(fā)明的真空磷化處理的表面改性碳纖維，其電化學檢測性能大大優(yōu)于現(xiàn)有方法制備的磷化碳纖維電極。