一種合成尖晶石錳酸鋰原料二氧化錳錳含量及原料碳酸鋰和二氧化錳配比的確定方法，通過化學反應方程式推出產物鋰/錳摩爾比與原料二氧化錳錳含量間關系式；設定二氧化錳的基準錳含量及合成產物的鋰/錳基準摩爾比，推出理論上所需碳酸鋰和二氧化錳的基準用量；按碳酸鋰和二氧化錳基準用量，在擬合工藝條件下合成尖晶石錳酸鋰，采用ICP法測錳酸鋰鋰/錳實際摩爾比，得二氧化錳實際錳含量；采用碳酸鋰為基準用量，二氧化錳錳含量為其實際錳含量，錳酸鋰鋰/錳比為基準摩爾比，合成尖晶石錳酸鋰，算出實際需要二氧化錳的用量；該方法能避免工藝過程帶來的過程系統(tǒng)誤差及常規(guī)化學方法測量帶來的測量系統(tǒng)誤差，具有簡單、方便、精度高、實用性強和可連續(xù)操作的優(yōu)點。