一種以失效釩電池電解液為原料制備硫酸氧釩的方法，所述方法包括下述步驟：(A)以釩電池失效電解液為原料，使用電位滴定或化學(xué)滴定的方法測(cè)定失效電解液總釩濃度和平均價(jià)態(tài)，用于估算電解時(shí)間，同時(shí)采用化學(xué)沉淀的方法，測(cè)定失效電解液硫酸根的濃度；(B)通過(guò)加入五氧化二釩或硫酸及水，調(diào)節(jié)失效電解液釩濃度到1～4moL/L，優(yōu)選1.5～3.5mol/L，硫酸根濃度2～8moL/L，優(yōu)選3～7mol/L；(C)按照步驟(A)估算的電解時(shí)間，用電解槽將電解液電解至四價(jià)，對(duì)電解液監(jiān)測(cè)，電解至無(wú)三價(jià)或五價(jià)釩，得到硫酸氧釩溶液；(D)對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩。