本發(fā)明涉及半導體性單壁碳納米管液相分離領域，具體為一種大直徑半導體性單壁碳納米管的聚合物輔助分離方法。首先利用過氧化氫預處理浮動催化劑化學氣相沉積法(FCCVD)制備的大直徑單壁碳納米管，在去除無定形炭等雜質的同時對碳納米管端口進行選擇性官能化；再利用聚合物對單壁碳納米管進行非共價鍵修飾，經超聲分散、離心處理，最終獲得高純度的大直徑半導體性單壁碳納米管溶液。本發(fā)明結合了過氧化氫對FCCVD法生長的大直徑、高質量單壁碳納米管無損純化、選擇性官能化和共軛聚合物輔助分離法選擇性好的優(yōu)點，成功實現了大直徑半導體性單壁碳納米管的分離，有望應用于紅外探測器和射頻器件等領域。