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富勒烯及氫化富勒烯的制備方法

752   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:廈門大學(xué)  
2023-04-19 16:58:05
權(quán)利要求 1.富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: S1,取定量金屬氫化物和石墨粉,將二者按比例混合均勻后裝填至預(yù)先打孔的石墨棒中;將填充后的石墨棒旋裝至電弧放電裝置的陽極端,并使石墨棒抵接至陰極石墨盤后,封閉反應(yīng)腔體; S2,使用機械泵將反應(yīng)腔體抽真空后,向反應(yīng)腔體內(nèi)填充氦氣,二次抽真空以置換反應(yīng)腔體內(nèi)的痕量殘留空氣,置換步驟重復(fù)若干次,關(guān)閉抽氣閥門和機械泵后,向電弧反應(yīng)裝置腔體內(nèi)充入氦氣; S3,打開循環(huán)冷卻水,在陰極與陽極之間接上電壓表,開啟逆變弧焊機并調(diào)節(jié)電流,石墨棒發(fā)亮后,拉開石墨陽極至產(chǎn)生弧光,反應(yīng)過程中保持陰極與陽極的相對距離不變; S4,石墨陽極反應(yīng)完后,冷卻至室溫,關(guān)閉冷卻循環(huán)水,向反應(yīng)腔體內(nèi)引入氣體至常壓狀態(tài),待碳灰沉降后收集碳灰,即得到富勒烯和若干種氫化富勒烯產(chǎn)物。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S1中,金屬氧化物包括氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化銫、氫化鎂、氫化鈣、氫化鋇或氫化鋁中的至少一種。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S1中,金屬氫化物與石墨粉的摩爾比為1:(10~120)。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S1中石墨棒的規(guī)格為直徑8~12mm,長度100~150mm,陰極石墨盤的直徑為36~120mm。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S2中,抽真空標(biāo)準(zhǔn)為將反應(yīng)裝置腔體內(nèi)的壓力抽至0.2mmHg,置換步驟重復(fù)次數(shù)為3~5次。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S2中,置換步驟與反應(yīng)步驟中充入氦氣的壓力為1~40kPa,兩次充入氦氣的壓力相同或不同。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中,逆變氬弧焊機的電流調(diào)節(jié)至10~200A,石墨棒發(fā)亮?xí)r,電壓為6~11V。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中,陰極與陽極的相對距離保持不變并產(chǎn)生弧光時,電壓為20~45V。 9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯及氫化富勒烯的制備方法,其特征在于:所述步驟S4中向反應(yīng)腔體內(nèi)引入的氣體為氮氣、空氣、氬氣或氦氣中的一種。
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