1.本發(fā)明屬于鋰電池材料制造技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù):
2.磷酸鐵自從被發(fā)現(xiàn)是可以制備磷酸鐵鋰的前驅(qū)體以來(lái),受到了國(guó)內(nèi)外科學(xué)家的高度關(guān)注,它既可作為合成磷酸鐵鋰的前驅(qū)體,又可直接作為鋰電池的正極材料,還可作為鋰電池的負(fù)極材料,通過(guò)以黃磷生產(chǎn)的磷鐵廢渣為原料制備磷酸鐵不僅成本低,而且因?yàn)榱阻F含有的大量的鐵元素和磷元素,同時(shí)還含有少量的錳、鈦等金屬元素可以通過(guò)調(diào)整磷鐵比和摻雜離子,去改善之后制備電極材料的電化學(xué)性能,同時(shí)現(xiàn)行常用磷酸鐵生產(chǎn)工藝及設(shè)備,自動(dòng)化程度低,生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生大量廢水,不處理對(duì)環(huán)境影響大,污水處理成本高, 設(shè)備適用性低,無(wú)法適配各種型號(hào)產(chǎn)品工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
3.本發(fā)明的目的在于提供一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備。
4.本發(fā)明一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):(1)磷鐵廢渣溶解將磷鐵廢渣、硝酸、純水反應(yīng)溫度為90℃下進(jìn)行溶解反應(yīng),經(jīng)過(guò)4h反應(yīng),結(jié)束后過(guò)濾,得到磷鐵溶液;(2)氣體回收將步驟(1)中產(chǎn)生的二氧化氮與水反應(yīng)后生成硝酸,硝酸收集處理后回收利用;(3)二水磷酸鐵合成向步驟(1)的磷鐵溶液加入硝酸鐵、磷酸、氨水,至ph為1.0-1.5,得到黃色或淡黃色二水磷酸鐵漿料,將二水磷酸鐵漿料升溫至60℃,反應(yīng)4h,無(wú)定型磷酸鐵轉(zhuǎn)化為二水磷酸鐵晶型,晶型轉(zhuǎn)化完成后漿料由黃色或淡黃色轉(zhuǎn)化為黃白色;(4)洗滌向步驟(3)得到的陳化后的磷酸鐵漿料加入純水,洗滌溶液至ph值為3-4,得到洗液和產(chǎn)品二水磷酸鐵濾餅;(5)洗液回收步驟(4)的洗液收集后加入中和劑,將洗液 ph調(diào)節(jié)至6.0-9.0,中和反應(yīng)得到沉淀物,過(guò)濾后濾液進(jìn)行濃縮,得到純水和濃鹽水,向濃鹽水中加入高純生石灰或熟石灰,將ph值調(diào)節(jié)至10-12,得到副產(chǎn)品硫酸鈣和堿,堿回收送用于調(diào)節(jié)ph值,純水回用;(6)干燥燒結(jié)
將步驟(4)的二水磷酸鐵濾餅在80℃下進(jìn)行脫水干燥,除去二水磷酸鐵濾餅中大量的自由水,得到二水磷酸鐵粉末,將二水磷酸鐵粉末高溫?zé)Y(jié),經(jīng)過(guò)1h,從室溫升溫至300℃,在300℃下燒結(jié)2h,再經(jīng)過(guò)1h,從300℃升溫至600℃,在600℃下燒結(jié)2h,脫除二水磷酸鐵中的結(jié)晶水,同時(shí)進(jìn)行晶型轉(zhuǎn)化,得到產(chǎn)品無(wú)水磷酸鐵;(7)粉碎混料包裝將步驟(6)高溫?zé)Y(jié)后的磷酸
聲明:
“以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備的制作方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)